장점 가스 크로마토그래피 여러 성분의 혼합물을 분리하고 분석할 수 있다는 점입니다. 그러나 크로마토그래피 분석에 사용할 수 있는 물질이 많기 때문에 동일한 고정상에서 서로 다른 성분의 크로마토그래피 피크가 나타나는 시간이 동일할 수 있으므로 크로마토그래피 피크만으로는 알려지지 않은 물질을 특성화하기가 어렵습니다. 알려지지 않은 샘플의 경우 먼저 샘플의 출처, 특성 및 분석 목적을 이해해야 합니다. 이를 바탕으로 우리는 표본에 대한 예비 추정을 할 수 있습니다. 그런 다음 특정 방법을 사용하여 알려진 순수 물질 또는 관련 크로마토그래피 정성적 참조 데이터를 기반으로 정성적 식별을 수행합니다. 다음을 참조하십시오:
GC로 직접 분석할 수 있는 시료는 일반적으로 기체 또는 액체입니다. 고체 시료는 분석 전 적절한 용매에 용해되어야 하며, 크로마토그래피 컬럼의 구성 요소를 손상시킬 수 있는 GC로 분석할 수 없는 성분(무기염 등)이 시료에 포함되어 있지 않은지 확인해야 합니다. 이런 방식으로, 알려지지 않은 샘플을 받았을 때 샘플에 포함될 수 있는 성분과 샘플의 끓는점 범위를 추정하기 위해 소스를 이해해야 합니다. 시료 시스템이 단순하고 시료 구성 요소를 기화할 수 있으면 직접 분석할 수 있습니다. 시료에 GC로 직접 분석할 수 없는 성분이 있거나 시료 농도가 너무 낮은 경우 흡착, 분석, 추출, 농축, 희석, 정제, 유도체화 및 기타 시료 처리 방법과 같은 필요한 전처리를 수행해야 합니다.
소위 기기 구성은 샘플 주입 장치, 운반 가스, 크로마토그래피 컬럼 및 샘플 분석에 사용되는 검출기를 의미합니다.
일반적으로 감지기 유형을 먼저 결정해야 합니다. FID 검출기는 탄화수소에 대해 선택되는 경우가 많으며 ECD 검출기는 전기음성기(F, Cl 등)가 많고 탄화수소 함량이 적은 물질에 대해 선택하기 쉽습니다. 감지 감도 요구 사항이 높지 않거나 비탄화수소 성분이 포함된 경우 TCD 감지기를 선택할 수 있습니다. 황과 인이 포함된 시료의 경우 FPD 검출기를 선택할 수 있습니다.
액체 시료의 경우 다이어프램 패드 주입 방식을 선택할 수 있으며, 가스 시료의 경우 6방향 밸브 또는 흡착열탈착 주입 방식을 선택할 수 있습니다. 일반 크로마토그래피는 다이어프램 패드 주입 방식만 구성하므로 흡착-용매 분석-다이아프램 패드 주입 방식을 이용하여 가스 시료를 분석할 수 있습니다.
테스트할 구성 요소의 특성에 따라 적합한 크로마토그래피 컬럼을 선택하고 일반적으로 유사성과 호환성의 규칙을 따릅니다. 비극성 물질을 분리할 때는 비극성 컬럼을 선택하고, 극성 물질을 분리할 때는 극성 컬럼을 선택합니다. 크로마토그래피 컬럼이 결정된 후, 크로마토그래피 컬럼의 작동 온도는 샘플에서 테스트할 구성 요소의 분포 계수의 차이에 따라 결정됩니다. 간단한 시스템에는 등온법을, 분포계수의 차이가 큰 복잡한 시스템에는 프로그래밍된 온도법을 사용합니다.
일반적으로 사용되는 운반 가스는 수소, 질소, 헬륨 등입니다. 수소와 헬륨은 분자량이 작아 패킹 컬럼 크로마토그래피의 운반 가스로 자주 사용됩니다. 질소는 분자량이 크고 모세관 가스 크로마토그래피의 운반 가스로 자주 사용됩니다. 헬륨은 가스 크로마토그래피 질량 분석법의 운반 가스로 사용됩니다.
샘플이 준비되고 기기 구성이 결정되면 시험 분리를 시작할 수 있습니다. 이때 초기 분리 조건을 결정해야 하며 주로 주입량, 주입구 온도, 검출기 온도, 컬럼 온도 및 운반 가스 유량을 포함합니다. 주입량은 시료 농도, 컬럼 용량, 검출기 감도에 따라 결정됩니다. 시료 농도가 10mg/mL를 초과하지 않는 경우 충전 컬럼의 주입량은 일반적으로 1~5uL인 반면, 모세관 컬럼의 경우 분할 비율이 50:1인 경우 주입량은 일반적으로 2uL을 초과하지 않습니다. 주입구의 온도는 주로 시료의 끓는점 범위에 따라 결정되며, 크로마토그래피 컬럼의 작동 온도도 고려해야 합니다. 원칙적으로 주입구의 온도는 더 높은 것이 유리하며, 일반적으로 시료 내 끓는점이 가장 높은 성분의 끓는점에 가깝지만 쉽게 분해되는 온도보다는 낮습니다.
분리 조건 최적화의 목적은 최단 분석 시간 내에 필요한 분리 결과를 얻는 것입니다. 컬럼 온도와 운반 가스 유속을 변경하여 기준선 분리 목적을 달성할 수 없는 경우 더 긴 크로마토그래피 컬럼을 교체해야 합니다. 또는 다른 고정상을 가진 크로마토그래피 컬럼도 교체해야 합니다. GC에서는 크로마토그래피 컬럼이 분리 성공의 열쇠이기 때문입니다.
소위 정성적 식별은 크로마토그래피 피크의 속성을 결정하는 것입니다. 간단한 샘플의 경우 참조 자료로 특성을 분석할 수 있습니다. 즉, 동일한 크로마토그래피 조건에서 표준시료와 실제 시료를 별도로 주입하고, 머무름 값에 따라 크로마토그램의 어떤 피크가 분석 대상 성분인지 판단합니다. 서로 다른 화합물은 동일한 컬럼에서 동일한 머무름 값을 가질 수 있으므로 미지 시료의 정성적 측정을 위해 하나의 머무름 데이터만 사용하는 것만으로는 충분하지 않습니다. 이중 컬럼 또는 다중 컬럼 머무름 지수 정성적 방법은 GC에서 더 신뢰할 수 있습니다. 왜냐하면 여러 화합물이 서로 다른 컬럼에서 동일한 유지 값을 가질 확률이 훨씬 작기 때문입니다. 조건이 허락하는 경우 가스 크로마토그래피-질량 분석법을 사용할 수 있습니다.
테스트할 성분의 함량을 결정하기 위해 어떤 정량적 방법을 사용할지 결정할 필요가 있습니다. 일반적으로 사용되는 크로마토그래피 정량 방법에는 피크 면적(피크 높이) 백분율 방법, 정규화 방법, 내부 표준 방법, 외부 표준 방법 및 표준 첨가 방법(중첩 방법이라고도 함)이 있습니다. 피크 면적(피크 높이) 백분율 방법은 가장 간단하지만 정확도가 가장 낮습니다. 이 방법은 샘플이 동족체로 구성되어 있거나 대략적인 정량화에만 사용되는 경우에만 선택 사항입니다. 이에 비해 내부 표준법은 표준 시료와 미지 시료에 각각 추가된 표준(내부 표준이라고 함)에 대한 반응 값을 사용하여 정량화하므로 작업 조건(주입량 포함)의 변동으로 인한 오차를 상쇄할 수 있으므로 정량 정확도가 가장 높습니다. 표준물질 첨가법은 미지의 시료에 시험물질의 표준물질을 정량적으로 첨가한 후, 피크 면적(또는 피크 높이)의 증가에 따라 정량적으로 계산하는 방법입니다. 시료 준비 과정은 내부 표준 방법과 유사하지만 계산 원리는 전적으로 외부 표준 방법에서 파생됩니다. 표준품 첨가 법정량의 정확도는 내부 표준법과 외부 표준법 사이에 있어야 합니다.
이른바 방법검증은 개발된 방법의 실용성과 신뢰성을 입증하는 것이다. 실용성은 일반적으로 사용되는 모든 장비 구성을 상품으로 구입할 수 있는지, 시료 처리 방법이 간단하고 조작하기 쉬운지, 분석 시간이 합리적인지, 분석 비용이 동료에게 수용 가능한지 여부를 나타냅니다. 신뢰성에는 정량화의 선형 범위, 검출 한계, 분석법 복구, 반복성, 재현성 및 정확성이 포함됩니다.
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