미량원소를 측정하는 방법은 무엇입니까? 분리할 수 없는 원자 흡수 분광 광도계에 대해 이야기하기

01 원리

원자 흡수 분광 광도계의 측정 대상은 원자 상태의 금속 원소와 일부 비금속 원소입니다. 증기 내 원자가 특성 전자기 복사의 흡수 강도를 측정하는 것을 기반으로 하는 기기 분석 방법입니다. 원자 흡수 분광 광도계는 분광 광도계의 흡수 법칙을 따릅니다. 일반적으로 검체 중의 피험 원소의 함량은 대조액과 시험액의 흡광도를 비교하여 계산합니다.

02 기기에 대한 일반 요구사항

사용된 기기는 광원, 분무기, 단색기, 배경 보정 시스템, 자동 시료 주입 시스템 및 검출 시스템으로 구성된 원자 흡수 분광 광도계입니다.

1. 광원

2. 시험할 원소가 일반적으로 음극으로 사용되는 중공 음극관 램프.

3. 분무 장치

화염 분무기, 흑연로 분무기, 수소화물 생성 분무기 및 저온 증기 생성 분무기의 네 가지 주요 유형이 있습니다.

★화염분무기

분무기 및 연소 램프 헤드와 같은 주요 구성 요소로 구성됩니다. 그 기능은 테스트 항목 용액을 에어로졸로 분무하고 연료 가스와 혼합한 다음 불타는 램프 헤드에서 생성된 화염에 넣어 테스트 항목을 건조, 증발 및 해리시켜 테스트할 요소가 접지 원자를 형성하는 것입니다. 연소 화염은 다양한 유형의 가스 혼합물에 의해 생성되며 아세틸렌-공기 화염이 일반적으로 사용됩니다. 가스와 보조 가스의 유형과 비율을 변경하면 화염 온도를 제어하여 더 나은 화염 안정성과 측정 감도를 얻을 수 있습니다.

★흑연로 분무기

전기흑연로와 전원공급장치로 구성됩니다. 그 기능은 테스트 용액을 건조하고 재로 만든 다음 고온 원자화를 거쳐 테스트할 요소의 바닥 상태 원자를 형성하는 것입니다. 일반적으로 가열체로는 흑연을 사용하고, 산화를 방지하고 시료 증기를 운반하기 위해 보호 가스를 용광로에 도입합니다.

★수소화물 발전기 분무기

이는 수소화물 발생기와 원자 흡수 셀로 구성됩니다. 비소, 게르마늄, 납, 카드뮴, 셀레늄, 주석, 안티몬 및 기타 원소를 측정하는 데 사용할 수 있습니다. 그 기능은 측정할 원소를 끓는점이 낮고 산성 매질에서 열에 의해 쉽게 분해되는 수소화물로 줄이는 것입니다. 캐리어 가스는 석영관, 히터 등으로 구성된 원자 흡수 셀에 도입됩니다. 흡수 셀에서 수소화물은 가열 및 분해되어 바닥 상태 원자를 형성합니다.

★저온 증기 발생기 분무기

이는 수은 증기 발생기와 원자 흡수 셀로 구성되며 특별히 수은 측정에 사용됩니다. 그 기능은 시험 용액의 수은 이온을 수은 증기로 감소시키는 것입니다. 그런 다음 운반 가스를 측정을 위해 석영 원자 흡수 셀에 도입했습니다.

4. 모노크로메이터

그 기능은 광원에서 방출되는 전자기 방사선에서 필요한 전자기 방사선을 분리하는 것입니다. 장비의 광학 경로는 좋은 스펙트럼 분해능과 상대적으로 좁은 스펙트럼 대역(0.2nm)에서 정상적으로 작동할 수 있는 능력을 보장할 수 있어야 합니다. 파장 범위는 일반적으로 190.0-900.0nm입니다.

5. 배경 보정 시스템

배경 간섭은 원자 흡수 측정에서 흔히 발생하는 현상입니다. 배경 흡수는 일반적으로 샘플에 공존하는 구성 요소와 원자화 과정에서 형성된 2차 분자 또는 원자의 열 방출, 광 흡수 및 광 산란으로 인해 발생합니다. 이러한 교란은 기기 설계 중에 극복되어야 합니다. 일반적으로 사용되는 배경 보정 방법에는 연속 광원(보통 자외선 영역에서 중수소 램프 사용), Zeeman 효과, 자기 흡수 효과, 비흡수 선 등 4가지가 있습니다.

원자흡광광도법에서는 배경이나 기타 요인으로 인한 측정 간섭에 주의해야 합니다. 장비의 특정 작동 조건(파장, 슬릿, 원자화 조건 등)의 변화는 감도, 안정성 및 간섭에 영향을 미칠 수 있습니다. 화염원자흡광분석법에서는 적절한 결정선과 슬릿의 선택, 화염온도의 ​​변화, 착화제 또는 이형제의 첨가, 표준첨가법 등을 사용하여 간섭을 제거할 수 있다. 흑연로 원자흡광분석법에서는 적절한 배경보정계의 선택, 적절한 매트릭스 수식제의 첨가 등을 통해 간섭을 제거할 수 있다. 구체적인 방법은 각 품종의 규정에 따라 선택해야 한다.

6. 탐지 시스템

이는 검출기, 신호 프로세서 및 표시기 레코더로 구성됩니다. 높은 감도와 우수한 안정성을 가져야 하며 시간에 따라 흡수된 신호의 급격한 변화를 추적할 수 있어야 합니다.

03 특징

① 고감도

② 좋은 정밀도

③ 넓은 측정 범위: 70개 이상의 요소를 측정할 수 있습니다.

④ 간섭이 적고 원자 흡수 스펙트럼은 스펙트럼 선의 중첩이 적고 간섭이 적은 별개의 날카로운 선 스펙트럼입니다.

⑤적은 시료 소모량: 흑연로 무염 원자 흡수 방식을 사용하며, 각 측정에는 5~20μl의 시험 용액 또는 0.05~10mg의 고체 시료만 필요합니다.

⑥빠르고 간단하며 자동화가 용이함: 액체 시료를 직접 주입할 수 있는 경우가 많으며 일반 시료는 사전 분리할 필요가 없습니다. 상업용 장비의 새로운 모델에 대한 모든 주입 및 측정 단계가 자동화됩니다.

04 응용

(1) 모발의 미량원소 측정 - 미량원소와 건강의 관계

(2) 물 속의 미량 원소 측정 - 환경 중 중금속 오염 분포

(3)과일 및 채소의 미량원소 측정

(4) 광물, 합금 및 각종 재료의 미량원소 측정

(5)다양한 생물학적 시료의 미량원소 측정